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作為食品中含有的眾多微量元素的一種,鉻是人體所必需的一種微量元素。食品中鉻主要以三價離子和六價的鉻酸鹽、重鉻酸鹽形式存在,其中,三價鉻為人體所必需。其主要生理功能是參與糖代謝,同時是維持動物正常的葡萄糖耐量、生長及壽命不可缺少的元素。而六價鉻離子毒性比價鉻離子大100倍,具有損傷肝(誘發肺癌)、腎等的毒性效應,被毒理學家公認為致癌物。因此,部分無公害食品、綠色食品、有機食品認證中將總鉻列為必檢項目。本文使用電熱板對食品進行消解并分析食品中鉻元素的影響。

本方法采用混合酸(硝酸:高氯酸=9:1)電熱板消解進行樣品預處理,并通過對不間的消化終點和基體改進劑的選擇,優化上機條件、精密度、準確度、比對試驗等方面研究,建它了一種簡便、準確、適合批量處理樣品的測定方法.以提高食品中總鉻的檢測準確率和效率。

實驗部分

1試驗準備試劑和儀器

標準品：

鉻標準儲備液(國家標準物質中心):1000μg/mL,臨用時用l%硝酸稀釋.配成100ng/mL的鉻標準使用液。圓白菜標準物質(GBW10014)、菠菜標準物質(GBW10015)、茶葉標準物質(GBW10016)、雞肉標準物質(GSW10018)。

試劑：硝酸、高氯酸、鹽酸、磷酸二氫銨、磷酸氧二銨、磷酸銨均為優級純;混合酸為硝酸:高氯酸按9:l(體積比)混合。

儀器：電熱板、原子吸收分光光度計

所有玻璃器皿均用20%硝酸溶液浸泡24h以上,然后用清水反復沖洗,再用超純水沖洗干凈晾干。試驗前均進行各試劑空白試驗,防止試劑中的鉻帶入樣品而導致空白值偏高。影響測定結果。試驗所用水均為GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法規定的一級水。

2樣品消解

根據樣品的水分含量稱樣(干樣品或油脂類樣品稱.1-1.0g,新鮮蔬果約稱50g),置于50m燒杯中,加入6mL上述混合酸,蓋上表面皿,浸泡1h以上。然后,置于實驗電熱板上消解(該過程中,若消化液變深棕色時應補加適量硝酸),200℃消化至近干,取下稍冷,加1mL助溶劑,繼續熱溶5min,取下放置常溫,將消化液轉移至25mL容量瓶中,加入5mL 5%基體改進劑,超純水定容,搖均備用。同時作試劑空白對照。

3標準曲線的繪制

分別吸取鉻標準使用液(100 ng/mL)配制系列濃度為0、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0、30.0g/mL,同時加入與樣液等量濃度的硝酸和基體改進劑,超純水定容。

4基體改進劑的選擇

分別選用濃度為5%的硝酸鎂、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨溶液作為基體改進劑對鉻標樣及樣品進行測定。具體測定方法同其他幾項。

5消化終點及熱溶試劑的選擇

以菠菜標準物質(GBW 10015)為研究對象,加入6mL混合酸與電熱板消解。消化終點按以下2種方案進行:(1)消化至冒濃白煙,消化液0.5mL左右;(2)消化至近干,沒有流動的消化液。取下稍冷,將以上2種不同消化方案得到的消化液分為3個試驗組。各試驗組分別加入1mL超純水、1mL 25%硝酸溶液、1mL 25%鹽酸溶液進行熱溶解,超純水定容至25mL,于原子吸收分光光度計上測定各樣品中鉻含量,并確定消化終點及助溶劑,進而確定預處理方法。

6回收率和精密度的確定

在菜心、大米粉2個樣品中分別添加水平為1.0、4.0、8.0μg/L的鉻標準使用液,其他操作同上。設置6個平行。

7方法比對

以圓白菜標準物質(CBW10014)茶葉標準物質(GBW10016)、雞肉標準物質(GBW10018)為比對樣品,設置5個平行,用新建預處理方法與國家標準中灰化法同時測定3種比對樣品,并對結果進行比較。

8結果與分析

8.1基體改進劑的確定

試驗分別吸取5mL 5%硝酸鎂、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨作為基體改進劑對鉻標樣及樣品進行測定,其基改劑的上機濃度為1%(體積分數)。結果(表1)表明,硝酸鎂作為基改劑時,標樣響應值較高,標樣與樣品測量值偏高;而選用磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨為基改劑時,響應峰峰形好(圖1),測定結果沒有差異,回收率也在范圍內。但選用的磷酸二氫銨、磷酸氫二銨溶液作空白測 定時,空白值偏高。因此,選擇5%磷酸銨作為鉻測定的基體改進劑,這與國標法選用的一致。

8.2消化終點及熱溶試劑的確定

表2給出各個不同消化終點和不同熱溶試劑處理組菠菜標準物質(GBW10015)中鉻含量。兩種消化終點試驗樣品中加入不同熱溶試劑的測定結果都在菠菜標準物質參考值范圍內。兩組數據進行95%置信區間檢驗,計算結果為8.66-<F(9.28),表明兩組試驗結果無顯著性差異。將以上備用液放置1d后再進行上機測定,發現使用超純水和 25%鹽酸溶液溶解的兩組結果都出現明顯下降,偏離了參考值下限。而用25%硝酸溶液溶解的備用液結果雖有下降,但不顯著。綜上表明,消化近干后用25%硝酸熱溶的預處理方法佳。

8.3檢出限、回收率及精密度的確定

試驗結果表明,本方法標準曲線在0~30μg/L含量范圍內線性良好,標準曲線回歸方程為:y=0.0146C+0.025,相關系數R>0.9992。根據國際理論和化學聯合會(IUPAC)推薦,以樣品空白測定不少于20次所得的標準偏差,按3倍標準偏差計算得儀器的檢出限為0.19μg/L,按10倍標準偏差計算得到方法的定量檢出下限為0.63pg/L。

在菜心、大米粉2個樣品中分別添加水平為1.0、4.0、8.0μgL的標準使用液,試驗設各個平行,各樣品加標回收率和精密度的結果見表3。結果表明,本方法測定兩種樣品,添加回收率高(90%~105%),多次測定結果平行性好。

8.4方法驗證

試驗表明,本方法與國標法同時測定3種樣品,并進行結果比較,兩種方法測定結果差異不顯著,相對標準偏差均在范圍內。然而本方法預處理耗時較短,且精密度優于國標灰分法。兩種方法比對結果見表4。

9結論與討論

精密度、回收率和比對試驗表明,采用混合酸-電熱板消解該法簡便、高效,預處理設備便宜,大加熱面積能滿足日常大批量樣品的檢測。玻璃陶瓷臺面實驗完成后只需用布抹下即刻干凈，電熱板消解的處理方法也適用于食品屮鉛、鎘的測定。