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2021.06.24
實驗室電熱板在各種大大小小的實驗中充當的重要的角色,在環境中的應用也是很多特別是在土壤方面,而想要測準分析土壤中的重金屬元素含量,消解是非常關鍵。土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器解,實驗室電熱板消解,電爐,干式灰化,全自動石墨消解儀等。這些方法各優缺點,本文以實驗室電熱消解進行土壤樣品前處理消解,分析標準樣品(ESS-1)中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6大金屬元素的精確性,使用方法準確、方便、快捷的適用于實驗。
實驗部分
1、儀器和試劑
主要儀器:HT系列實驗室電熱板、原子吸收分光光度計
標準樣品:土壤標準樣品(ESS-1環保總局標樣)主要試劑:ρHNO3=1.42g/mL;ρHF=1.49g/mL;ρHCLO4=1.68g/mL;ρHCL=1.19g/mL。實驗用水均為去離子水,實驗用酸均為優級純酸。
2、實驗電熱板消解法操作
準確稱取0.5g土壤標準樣品于70ml聚四氟乙烯坩鍋中,用水濕潤后加入10ml鹽酸,于通風櫥內的實驗室電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3ml左右時,取下稍冷,然后分別加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml高氯酸,加蓋后于實驗室電熱板上中溫加熱。1h后,開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內物呈粘稠狀。視情況可再加入3ml硝酸,3ml氫氟酸和1ml高氯酸,重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩鍋內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩鍋蓋和內壁,并加入1ml硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50ml容量瓶中,加入5ml硝酸鑭溶液,消除共存成分鐵的干擾,冷卻定容至標線搖勻,備測。同時做空白實驗。
3、實驗結果、結論
結果:
對ESS-1土壤標準樣品(國家環保總局標樣研究所),采用電熱板消解方法進行消解,并分別測得樣品中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni元素的含量,見下面表格。
土壤標準樣品消解后測定結果
再從土壤質控樣品的添加回收率實驗結果,見下表。
土壤標準樣品加標加收率測定結果
結論:
采用實驗室電熱板消解土壤標準樣品ESS-1結果可以看出,測定結果與標準樣品的推薦值較吻合,說明其準確度高、結果可靠;多元素的加標回收率在95%~98%之間,符合土壤重金屬含量分析的質量要求。
HT系列實驗室電熱板具有500x400mm超大加熱面積,可以大批量消解土壤樣品,大大提高實驗效率;遠程的控制,讓人員遠離正在實驗產生的酸霧,安全實驗;陶瓷材質臺面實驗完一抹即凈,清潔方便簡單;控制器程序控制實驗升溫,顯示器可以直觀查看當前數據;儀器本身帶報警系統,讓實驗放心。