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2021.06.24
水是人類生存不可缺少的生命源泉,伴隨工業發展水質越來越差,由于被破壞、污染,并且日趨嚴重。水中含有微生物、重金屬、有機物對人體影響非常的大,其中重金屬中毒近多年來頻頻發生,因此對水質的研究及保護水源利用受到重視。
水(來源:網絡)
由于水組成復雜,在檢測分析其中微量重金屬時需要進行前處理消解,可以除去雜質,更準確有效的分析,因此消解過程就需要消解設備及對應的消解方法快速純化水質。下面介紹用格丹納電熱板分別使用硝酸、硝酸-鹽酸、硝酸-高氯酸三種酸體系對水樣、廢水進行消解的方法,環境保護、水質利用、金屬回收行業提供寶貴經驗。
1、硝酸(3030E)消解法
高濃度消解法
適用于溶液濃度大于0.1mg/L和原吸。取適量水樣(通常取100毫升),加入5毫升濃硝酸,蓋上表面皿,于通風櫥中用HT系列實驗電熱板加熱,讓溶液緩慢沸騰,注意不要讓燒杯中的溶液蒸干,直到溶液剩余10-20毫升,重復上一過程直至溶液澄清透明。清洗表面皿,過濾或離心后定容至100毫升。
HT系列實驗電熱板(來源:格丹納)
低濃度消解法
適用于icp或icp-ms,濃度小于0.1ppm。取10毫升水樣,加入0.5毫升濃硝酸(或1毫升1+1的硝酸)。待測液、空白、標準溶液均同操作。蓋上表面皿,于通風櫥中用電熱板加熱(設置溫度為105度),不要讓燒杯中的溶液沸騰,至少加熱消解2個小時。重復上一過程直至溶液澄清透明。冷卻后稀釋溶液到10毫升,4攝氏度保存以備分析。
2、硝酸-鹽酸(3030F)消解法
取適量溶液于燒杯中,加3毫升濃硝酸,蓋上表面皿,于通風櫥中用電熱板加熱(不要有產生沸騰或將溶液蒸干)。當溶液小于5毫升時,沖洗表面皿,再加5毫升濃硝酸,加熱到產生輕微回流現象,重復上一過程直至溶液澄清透明。冷卻后,如果定容體積為100毫升時,加入10毫升1+1的鹽酸與15毫升水(其它定容體積按比例計算)。再加熱15分鐘。冷卻過濾定容。
3、硝酸-高氯酸3030H消解法
取適量水樣,加入5毫升濃硝酸,蓋上表面皿,于通風櫥中用電熱板加熱至15-20毫升。再分別加入10毫升濃硝酸與10毫升高氯酸(加的時候使其逐漸冷卻),然后輕微加熱,趕酸,直到高氯酸不再產生煙霧。重復上一過程直至溶液澄清透明。重復上一過程直至溶液澄清透明。冷卻過濾定容。
國標(參考水與廢水監測分析方法第四版)
采用鹽酸高氯酸消解方法。取100毫升水樣,加入5毫升濃硝酸,蓋上表面皿,于通風櫥中用電熱板加熱至10毫升左右。再分別加入5毫升濃硝酸與2毫升高氯酸,加熱至1毫升左右。重復上一過程直至溶液澄清透明。重復上一過程直至溶液澄清透明。冷卻過濾定容。
電熱板做為消解裝置,通過硝酸、硝酸-鹽酸、硝酸-高氯酸三種酸體系對水樣進行前處理方法比較簡便,實際操作需結合當時實驗為準。如需了解更多有關電熱板相關實驗操作,關注格丹納網站與微信公眾號。
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