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2021.06.24
農產品安全問題一直是人們所關注的話題,日常生活中對農產品的需求也是離不開。農產品的質地更多的影響都是來于土壤環境的好壞,因此,對土壤的研究也成為了一個熱題。
土壤(圖來源:網絡)
實驗中采用陶瓷加熱板與HN03-HCl04-HF-HCl四種酸體系消解方法對土壤樣品進行一次前處理消解試驗,測定分析土壤中金屬含量的影響及采用加熱板進行四酸消解體系的消解方法的準確性、精密度和回收率,實驗滿足要求,批量處理樣品,速度快,高效。
陶瓷加熱板實驗部分
1、實驗試劑
硝酸HN03、高氯酸HCl04、氫氟酸HF、鹽酸HCl,均為優級純。
2、標準樣品
標樣有GSW07425(GSS-11)、GSW07427(GSS-13)、GSW07428(GSS-14)在網上均可以購買到。
3、消解設備
陶瓷加熱板(HT-300,格丹納)、50mL燒杯
陶瓷加熱板(圖來源:格丹納)
4、陶瓷加熱板消解方法
準確稱取土壤樣品0.2500g,置于50mL聚四氟乙烯燒杯中,加水潤濕,再加入10mL HNO3,5mLHCl04,5mL HF,然后將燒杯放置在陶瓷加熱板上,開機啟動,控制器設定加熱溫度,加熱約5h后,待樣品中HClO4煙散盡后蒸至內容物成黏稠狀時,取下冷卻,再加入5mL HCl,加熱趕酸,等酸揮發后剩余量小于1mL,然后移至50mL聚乙烯容量瓶中進行定容,搖勻,準備上機測試。同時作空白樣試驗。
陶瓷加熱板消解土壤樣品測定結果
5、消解方法的準確性
使用陶瓷加熱板的HN03-HCl04-HF-HCl酸體系消解方法來驗證此方法的準確性,對三個標準樣品進行消解,進而分析標樣的標準值與測定結果如下表:
陶瓷加熱板消解土壤方法準確性測定結果
從表中的測定結果得出,三種樣品的重金屬元素測定值均在標準值范圍內,說明陶瓷加熱板消解方法準確度較好。
6、精密度及回收率試驗
在稱量的土壤樣品中分別加入0.5、1.0、2.0mL混合標準溶液,質量濃度為10mg/L,按照加熱板的消解方法進行消解,對處理好的試樣分別連續進行6次測定,測量精密度及加標回收率如下表所示:
陶瓷加熱板消解土壤方法的精密度及回收率測定結果
從表中可以看出,金屬元素的回收率都在81.9%以上,RSD值為0.85%-1.32%,實驗結果滿足要求,適用于土壤樣品的消解前處理。
7、實驗總結
陶瓷加熱板采用HNO3-HCLO4-HF-HCl酸體系消解土壤樣品,實驗結果滿足要求,消解的方法適用于實驗室對土壤的研究與土壤改造等。陶瓷加熱板消解土壤樣品速度快、高效、節能等特點;分體調控實驗溫度、數字精確顯示溫度,實驗人員遠離加熱消煮,不易受酸氣傷害;加熱臺面500x400mm可放置40多個燒杯,大批量消解土壤樣品,節省人力,提高消解效率。
8、注意事項
土壤樣品前處理消解是否完全直接影響測定的結果,因此需要注意以下幾個方面:
1、土壤樣品的取樣量
2、消解液的種類及消解程序方法
3、趕酸是否完全
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