国产精品污视频-草的我好爽-99视频精品全部免费 在线-婷婷午夜-成人做爰高潮片免费看-欧美性生 活18~19-久久精品人妻少妇一区二区三区-初尝情欲h名器av-国产一国产二国产三-国产在线播放精品视频-青青青视频香蕉在线观看视频-经典毛片-性视频网址-黄色av三级-91精品国产福利在线观看-国产草莓视频无码a在线观看-又大又硬又爽免费视频-av色国产色拍-国内av在线播放-亚洲精品国产suv一区88

鈮和鉭在化學(xué)元素周期表中同屬一族,性質(zhì)很相似。它們在自然界中總是共生的,而鈮鉭礦石中的鈮鉭主要礦物是共生成鈮鐵礦和鉭鐵礦,能抵抗多種酸的侵蝕,它們很分散,富礦很稀少,在自然界中沒有單質(zhì)狀態(tài),不易從它們的化合物中分離出來[1-2]。幾年來隨著地質(zhì)勘探的開展,越來越多的鈮鉭礦石被發(fā)現(xiàn),并且被選礦人員進行分離富集,需要檢測人員對其含量進行快速準確的精確測定。

實驗證明,鉭在常溫下,對堿溶液、氯氣、溴水、稀硫酸以及其他許多藥劑均不起作用,僅在氫氟酸和熱濃硫酸作用下有所反應(yīng)。這樣的情況在金屬中是比較罕見的。目前比較常見對鈮、鉭的測定通常都是用微波消解法氫氟酸消解礦樣對其測定[3-5]。針對地調(diào)項目的大批量(通常都是日處理幾百件)要求快速得到準確結(jié)果的要求,微波消解方式的處理速度遠遠達不到要求。本文采用恒溫電熱板,氫氟酸2硫酸2硝酸混酸對礦樣進行消解處理,酒石酸定容用電感耦合等離子體2原子發(fā)射光譜法(ICP-AES),選擇鈮鉭的標準物質(zhì)作為標準系列對其含量進行測定,能一次性處理100多件樣品,基本上滿足了地調(diào)項目快速出結(jié)果的要求,并且結(jié)果準確可靠。本文通過選擇分析線,優(yōu)化儀器工作條件,采用基體匹配方法,消除消解基體的影響,建立了ICP-AES測定鈮鉭礦石中的鈮、鉭含量的方法。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PerkinElmer公司)。恒溫實驗電熱板（小編推薦：格丹納HT系列恒溫電熱板）100g/L、2g/L酒石酸(優(yōu)級純)溶液;40g/L草酸銨(優(yōu)純純)溶液。Nb2O5和Ta2O5標準儲備液:分別取0.02g鈮、鉭樣品用焦硫酸鉀于鉑金坩堝中融解,冷卻后用50g/L草酸優(yōu)級純?nèi)芙舛ㄈ萦?00mL容量瓶中待用。硫酸、氫氟酸、硝酸(分析純)。實驗用水為二次蒸餾水。

1.2儀器工作條件

高頻發(fā)生器功率為1000W,載氣流量控制在0.85—0.9(L/min),輔助氣流量為0.2L/min,觀測高度為15mm,沖洗時間為20s。鈮、鉭的分析線分別為316.324nm和268.517nm。

2.3實驗方法

稱取0.5g樣品于300mL聚四氟乙烯燒杯中,加入約為10mL硝酸2氫氟酸2硫酸(6∶5∶1,V/V/V)的混酸,在恒溫電熱板上高溫加熱至冒硫酸煙1min左右,取下冷卻后用50g/L酒石酸15mL提取,于恒溫電熱板上加熱3—5min,待樣品完全溶解后,用5%酒石酸定容于25mL容量瓶中,用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法測定。

2結(jié)果與討論

2.1分析譜線

實驗對儀器推薦的鈮、鉭分析線進行掃描,比較同一元素幾條分析線的特點,同時考慮共存元素的相互干擾,從中選擇靈敏度高、背景低、基體對測定不干擾或者干擾盡量小的譜線為分析線。儀器開機,點燃電感耦合等離子體后,依次噴入二次蒸餾水、25g·mL-1鈮、鉭溶液和標準物質(zhì)溶液進行測定,用儀器推薦的幾條分析譜線進行測定,通過觀察屏幕顯示的光譜輪廓圖像,計算信背比,以信背比強度大,相互間無譜線干擾及檢出限低為依據(jù),選定鈮、鉭的分析線分別為316.324nm和268.517nm。

2.2儀器工作參數(shù)

針對載氣流量、觀測高度、高頻功率等主要參數(shù)的改變,依據(jù)背景等效濃度值為考察指標對儀器的分析性能進行分析,從中選出對各個元素合適的分析線。

2.2.1高頻發(fā)射器功率的選擇

改變高頻發(fā)射器功率,在儀器工作條件下測定背景等效濃度值,結(jié)果表明,功率越大,溫度升高,信背比將降低,導(dǎo)致檢出限增高,降低了檢出能力;采用相對較低的功率信背比增加,但基體效應(yīng)較明顯。由于地調(diào)樣品中的鈮、鉭含量都在克噸級別,在滿足條件的前提下,選擇較低的高頻功率以獲得較好的檢出限。實驗選擇高頻發(fā)射器的功率為1000W。

3.2.2載氣流量的選擇改變載氣流量,在儀器工作條件下測定背景等效濃度值,結(jié)果表明,隨著載氣流量增加,溶液噴霧量及氣溶膠數(shù)量增大,待測物在等離子體中通道的停留時間減少;當載氣流量為0.9L/min時,鈮、鉭信背比較高,實驗選擇載氣流量為0.9L/min。

2.2.3觀測高度的選擇

改變觀察的高度,在儀器工作條件下測定背景等效濃度值,結(jié)果表明,隨著觀測高度的增加,光源背景發(fā)射強度減弱,當觀測高度為15mm時,光源背景發(fā)射強度弱,實驗選擇觀測高度為15mm。

2.3溶樣酸及其用量的選擇

考慮了不同酸體系對樣品溶解的影響,結(jié)果表明,硝酸的氧化能力較強,但對硅的溶解能力不足,而加入氫氟酸又對霧化器、霧化室和等離子體鉅柱等有腐蝕作用,為此加入硫酸冒煙趕去過量的氫氟酸。為降低試劑空白,減少酸的腐蝕及對測試穩(wěn)定性的影響,在樣品溶解完全的前提下,盡量減少酸的用量,實驗采用用硝酸2氫氟酸2硫酸(6∶5∶1,V/V/V)混合酸對樣品進行溶解。

2.4校準曲線和檢出限

選擇3個含量和性質(zhì)接近的礦石標準樣品按實驗方法處理后,在儀器工作條件下測定其發(fā)射強度,鈮、鉭質(zhì)量分數(shù)分別在0—8μg/mL,與相應(yīng)的發(fā)射強度呈線性關(guān)系。分別用I表示鈮、鉭發(fā)射光譜強度,x為鈮、鉭含量。鈮和鉭的線性回歸方程分別為I(Cts/s)=9.98x(μg/mL)+0.00112和I(Cts/s)=1.8215x(μg/mL)+0.00021,相關(guān)系數(shù)為1.0000和0.9998。按實驗方法測定11份空白溶液,以測定結(jié)果3倍標準偏差計算,鈮、鉭的檢出限分別為0.021、0.048μg/mL。

2.5樣品分析

按實驗方法對不同含量的鈮鉭標準品進行6次平行測定,結(jié)果見表1,同時進行加標回收實驗,結(jié)果見表2。

由表1表2結(jié)果可以看出,該方法對鈮、鉭的標準物質(zhì)的測定結(jié)果與標準值基本一致,平行測定6次的相對標準偏差符合地質(zhì)樣品的測定要求。進行樣品加標回收測定,回收率在95.6%—108.3%之間,能滿足鈮鉭礦石中的鈮和鉭元素的測定要求。該方法能很好的解決在處理地質(zhì)調(diào)查樣品時所面臨的大批量而且要求快速出結(jié)果的需求。

3結(jié)論

采用恒溫電熱板,氫氟酸-硫酸-硝酸混酸對礦樣進行消解處理,酒石酸定容用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,分別用316.324nm和268.517nm兩條分析線,選擇高頻發(fā)射器的功率為1000W,觀測高度為15mm,氣流量為0.9L/min的條件下,對鈮、鉭的標準物質(zhì)進行測定,結(jié)果與標準值基本一致,進行樣品加標回收測定回收率95.6%—108.3%之間,能滿足鈮鉭礦石中的鈮鉭元素的測定要求,建立了ICP-AES測定鈮鉭礦石中的鈮、鉭含量的方法。

4參考文獻

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析:第一分冊[M].第4版.北京:地質(zhì)出版社,2011.376—377.

[2]李灤寧,馬玖彤,沙志芳等.丹寧棉分離富集2發(fā)射光譜法同時測定地質(zhì)樣品中微量鈮鉭鋯鉿[J].巖礦測試,2001,20(1):27—30.

[3]許濤,崔愛端,杜梅等.稀土鈮鉭礦中鈮,鉭,鋯量的電感耦合等離子2原子發(fā)射光譜法測定[J].分析科學(xué)學(xué)報,2007,23(3):346—348. [4]余生根.某大型鈮鉭礦綜合利用試驗研究[J].有色金屬(選礦部分),2005,5:13—18.

[5]倪文山,張萍,姚明星等.微波消解2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中鈮鉭[J].冶金分析,2010,30(8):50—53.