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土壤中鉻的消解測定方法及結果

2023.11.06

一、方法改進

在土壤中鉻測定方法中，采用HJ491-2009國標方法，土樣消解使用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸體系，但由于電熱板難以精確控制溫度，容易導致鉻揮發損失，結果偏低。現改用智能石墨消解儀D4，可以控制溫度在設定溫度的±1℃范圍內，提高了消解的準確性。采用石墨消解后，測定結果的相對標準偏差（RSD%）為1.7%，得到了滿意的實驗結果。

二、實驗步驟

1、儀器

智能石墨消解儀D4（39位，格丹納）

2、試劑
鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸

3、石墨消解步驟

準確稱取0.2~0.5 g(精確值 0.0002 )樣于特氟龍消解管中，用少量去離子水潤濕后加入5 mL硝酸和10 mL鹽酸，放進石墨消解儀中。在100℃下加熱60 min，取下稍冷10 min，加入5 mL 氧氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下加熱60 min；視消解情況，再補加 3 mL硝酸、氫氟酸和1 mL高氯酸，繼續消解過程。取下稍冷，加入3 mL(1+1)HCl，全量轉移至 50 mL 容量瓶中，用去離子水定容至標線，搖勻。

4、測定步驟
取適量消解后的溶液于 50 mL 的容量瓶中，分別加入 5 mL NH4Cl 溶液，3 mL鹽酸溶液，用水定容至標線，搖勻，按測定標準曲線的條件測定溶液的吸光度，計算土壤中鉻的含量。

三、檢測結果
為驗證方法的準確性，使用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系進行消解，采用火焰原子吸收外標法測定標準土壤樣品。

結果顯示，用本法測定6次的平均值為53.4mg/g，測定均值在證書值的不確定度范圍內，表明方法準確度高。6次測定的RSD%為1.7，說明試樣在消解和測定過程中平行性較好。在0.2~0.5g的樣品量范圍內，測定結果無明顯差異。

四、結論
采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氧酸混合酸為消解液，結合石墨消解儀D4和火焰原子吸收法，對土壤中鉻的測定方法進行了改進。新方法具有較高的準確性和穩定性，適用于土壤中鉻的快速、準確測定，為環境監測和科研提供了可靠手段。

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